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微硅粉化学分析方法

作者: 小薇 来源:未知 2018-06-14 09:41 阅读:

本网摘要:试样应通过180目筛,在分析前应在105~110℃烘2小时,置于干燥器中冷却至室温。用于分析灼烧减量、SiO 2 、Fe 2 O 3 、AL 2 O 3 、MgO、CaO、K 2 O、Na 2 O等成分。 一、灼烧减量 称取2g试样,将试样置于已恒重的瓷坩埚中,放入高温炉内,从低温开始升温至9505

试样应通过180目筛,在分析前应在105~110℃烘2小时,置于干燥器中冷却至室温。用于分析灼烧减量、SiO2、Fe2O3、AL2O3、MgO、CaO、K2O、Na2O等成分。
   一、灼烧减量
   称取2g试样,将试样置于已恒重的瓷坩埚中,放入高温炉内,从低温开始升温至950±50℃灼烧1小时,取出置于干燥器中,冷却至室温,称量。
   按下式计算:
                                          m1 -m2
                        灼烧减量(%) =             ×100
                                                                              m
式中:m1           灼烧前试样与瓷坩埚重量,g;
m2                    灼烧后试样与瓷坩埚重量,g;
m           试样量,g。
允许差

灼烧减量% 试样允许差%
≤0.50 0.10
>0.50~2.00 0.20
二、氢氟酸重量法测定二氧化硅
称取0.5g试样,将试样置于铂坩埚中,加盖并留有缝隙,放入950±50℃高温炉内,灼烧1小时,冷却至室温,称量。
沿坩埚壁缓缓加3ml硝酸(浓)、7ml氢氟酸(浓),加盖并留有缝隙,置于低温电炉上,在不沸腾的情况下加热约30分钟(此时试液应清澈)。用少量水洗净坩埚盖,去盖。继续加热蒸干,取下冷却,再加5ml硝酸(浓)、10ml氢氟酸(浓),重新蒸干。沿坩埚壁加5ml硝酸(浓)、蒸发至干,同样再用硝酸处理两次,然后升温冒尽黄烟。
将坩埚置于高温炉内,从低温开始升温至1000±50℃灼烧30分钟,取出,置于干燥器中,冷却至室温,称量。
按下式计算:
                 (m1 -m2 )+( m3 -m4 )
        SiO2(%) =                    ×100
                                                   m
 
式中:m1               试样与坩埚灼烧后重量,g;
          m2                氢氟酸处理并灼烧后残渣与坩埚重量,g;
      m3               测定试剂空白与坩埚重量,g;
      m4               试剂空白用的坩埚重量,g;
     m         试剂量,g。
允许差
SiO2量% 试样允许差%
>95 0.60
>0.50~2.00 0.20
 
三、Fe2O3、AL2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O的测定
1、试样溶解(均用优级纯)
   称取0.5000±0.0002g试样,将试样置于铂皿中,用少量水润湿,加3ml高氯酸(浓)、10ml氢氟酸(浓)、2ml硝酸(1+1),于低温电炉上加热至冒尽白烟,再加2ml高氯酸(浓),加热蒸至0.5ml左右,取下冷却,加15ml水于低温电炉上加热至盐类溶解,冷却至室温,移入100ml容量瓶中,稀至刻度混匀(供铁、铝、钙、镁、钾、钠测定用),随同试样做空白试验。
2、Fe2O3的测定:
   分取20ml母液于50ml容量瓶中,加铁混合显色剂10ml,以水稀至刻度混匀,放置15min后,于分光光度计波长510nm处进行测定。
允许差
三氧化二铁 试样允许差
0.050~0.25 0.03
≥0.20~0.50 0.05
3、AL2O3的测定(0.05~2.00%):
   分取5ml母液于50ml容量瓶中,1ml抗坏血酸(2%),加0.5ml铬天青-S(0.03%),5ml六次甲基四胺,稀至刻度混匀,放置15min后用1cm比色皿,于分光光度计波长550nm处进行测定。
允许差
三氧化二铝 试样允许差
0.050~0.20 0.03
≥0.20~0.50 0.06
4、CaO的测定:
   分取20ml母液于500ml锥形瓶中,加50ml三乙醇胺、10ml氢氧化钠、1ml氯化镁、加入约0.1g钙指示剂,用EDTA(0.01mol/L)滴定由粉红色经紫色到纯蓝色为终点,记下消耗数V。
              CaO(%) = 0.56V
5、MgO的测定:
   分取20ml母液于500ml锥形瓶中,加50ml水,加5ml三乙醇胺、加PH-10缓冲溶液15ml加5滴丙酮氰醇(10%),加4滴铬黑T(0.5%)指示剂,用EDTA(0.01mol/L)滴至蓝色,V1为Ca、Mg合量。
               MgO(%) = 0.403(V1 -VCa
允许差
氧化钙、氧化镁 允许差
0.10~0.50 0.05
>0.50~1.00 0.10
>1.00~2.00 0.15
>2.00~5.00 0.20
6、K2O、Na2O的测定
   分取2ml母液于50ml容量瓶中,加2ml盐酸(1+1),以水稀至刻度混匀。
   将试液于原子吸收分光光度计波长766.5和589nm处,使用空气-乙炔火焰,以水调零,分别测量钾、钠的吸光度
标准曲线的绘制:
分取0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml氧化钾—氧化钠混合标准溶液,分别置于一组50ml容量瓶中,各加2ml盐酸(1+1),以水稀至刻度混匀。绘制标准曲线。
允许误差
氧化钾、氧化钠 试样允许差
0.10~0.20 0.03
>0.20~0.50 0.05
>0.50~1.00 0.10
>1.00~2.00 0.15
>2.00~5.00 0.20
 

编辑:小薇


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